potentiostaatti on jännitelähde, joka pystyy muuttamaan ulostulopotentiaaliaan vastuksen muuttuessa koko piirissä. Sähkökemiallisissa kokeissa potentiostaatit kykenevät antamaan enemmän tai vähemmän virtaa niin, että potentiaali sähkökemiallisesti aktiivisen solun läpi pysyy vakiona Ohmin lain mukaisesti.

sähkökemialliset tekniikat, kuten syklinen voltammetria, lineaarinen sweep voltammetria ja muunlainen voltammetria, edellyttävät potentiostaattia mittaamaan redox-tapahtumia liuoksessa.

tyypillinen kokeellinen asetelma koostuu potentiostaatista, joka on kytketty kolmen elektrodin kennoon työelektrodilla, vastaelektrodilla ja vertailuelektrodilla. Potentiostaatit ohjaavat työ-ja vertailuelektrodien välistä potentiaalia ja mittaavat työ-ja laskuelektrodien välistä virtaa.

potentiostaatin tallentamien tietojen analysointi paljastaa erilaisia materiaalin sisäisiä sähkökemiallisia ominaisuuksia riippuen käytetystä menetelmästä. Käyttämällä tekniikoita, kuten syklistä voltammetriaa, potentiostaatteja voidaan käyttää materiaalien redox-potentiaalin löytämiseen, reaktion palautuvuuden määrittämiseen, sähkökemiallisen palautuvuuden kvantitatiiviseen kuvaukseen ja puolijohteiden polymeerien energiatasojen määrittämiseen.

Potentiostaatin tyypit

Potentiostaatin ominaisuudet ja Ominaisuudet vaihtelevat käyttötarkoituksesta riippuen.

Potentiostaattityyppi	Erityisominaisuudet	Sovellukset
Kannettavat potentiostaatit	Pienet, akkukäyttöiset, jotka pystyvät suorittamaan rajallisia toimintoja, mutta antavat nopean tuloksen. Voi olla sisäänrakennettu näyttö tai vaatia älypuhelimen käyttöä.	kenttätyöt, ympäristömittaukset kuten juomaveden lyijytestit tai lääketieteelliset testit kuten veren rautamäärän mittaaminen.
Laboratoriopotentiostaatit	soveltuvat käytettäväksi laboratoriossa, tehokkaampia kuin käsikäyttöiset yksiköt ja tuottavat dataa, jota voidaan analysoida paljon syvällisemmin. Usein mukana on ohjelmisto, joka on suunniteltu nopeuttamaan ja helpottamaan tiettyjen sähkökemiallisten kokeiden suorittamista.	Voltammetriset tekniikat, kuten syklinen voltammetria ja lineaarinen sweep voltammetria, joita voidaan käyttää elektroninsiirtokinetiikan mittaamiseen, reaktion palautuvuuden määrittämiseen, lajin formaalisen pelkistyspotentiaalin määrittämiseen, kytketyn reaktion luonnehtimiseen jne.
bipotentiostaatit	normaaleja laboratoriopotentiostaatteja suurempia ja kalliimpia, bipotentiostaatteja on kaksi kanavaa. Tätä ei vaadita useimmissa sähkökemiallisissa menetelmissä.	kokeet, joissa käytetään hydrodynaamista virtausta, kuten hydrodynaamista voltammetriaa. Käytetään tyypillisesti pyörivän rengaslevyelektrodin (RRDE) kanssa.
Polypotentiostaatti	Polypotentiostaatti voi viitata mihin tahansa potentiostaattiin, jossa on kolme tai useampia kanavia. Polypotentiostateilla on yleensä suuri hintalappu, eikä niitä tarvita valtaosassa kokeiluista.	kuten yllä. Jokainen kanava voidaan myös yleensä suorittaa itsenäisesti erillisillä soluilla, jotta useita kokeita voidaan suorittaa samanaikaisesti.

yleisesti ottaen termiä ”potentiostaatti” käytetään viittaamaan yksikanavaiseen työpöytälaitteeseen, joka löytyy mistä tahansa tyypillisestä sähkökemian laboratoriosta.

Potentiostaatit vs. Galvanostaatteja

Potentiostaatteja käsitellään usein samankaltaisten sähkökemiallisten laitteiden, kuten galvanostaattien (tunnetaan myös nimellä amperostaatit) rinnalla. Galvanostaatit toimivat samankaltaisilla periaatteilla kuin potentiostaatit, mutta niillä on jatkuva virta kennossa jatkuvan potentiaalin sijaan. Yleisin käyttökohde galvanostaateille on Akkulaturit.

Potentiostaattipiirisuunnittelu

kuvassa 1 on esitetty yksinkertaistettu potentiostaattipiirikaavio. Se koostuu useista keskeisistä osista, joista jokainen on yksityiskohtaisesti seuraavassa: signaaligeneraattori, takaisinkytkentävahvistin, ohjausvahvistin, virranvahvistin ja signaalimuunnin.

signaaligeneraattori

signaaligeneraattori määrittää potentiostaatin käytetyn jännitteen erotuskyvyn. Se tuottaa muuttuvia TASAVIRTAJÄNNITTEITÄ (tasavirtajännitteitä) digitaalisesta analogiseen muuntimeen (DAC), joka muuntaa tietokoneella luodun signaalin jännitteeksi. Näin käyttäjä voi hallita potentiostaatin lähtöjännitettä tarkasti tietokoneen kautta.

Takaisinkytkennänvahvistin

jännitteen takaisinkytkennänvahvistin on ehkä potentiostaattipiirin tärkein osa. Se mittaa toimivan referenssielektrodin ja referenssielektrodin välisen jännitteen ja välittää sen tietokoneelle lähetettävälle signaalimuuntimelle. Se kuitenkin syöttää tämän jännitteen myös ohjausvahvistimen negatiiviseen päätelaitteeseen. Tämä mahdollistaa potentiostaatin säätövahvistimen kautta pitämään asetetun jännitteen vakaana suhteessa referenssielektrodiin.

on tärkeää, että takaisinkytkentävahvistin ei ylikuormita elektrodin jännitettä ja häiritse sähkökemiallista reaktiota, joten käytetään suurta tuloimpedanssia, jossa on hyvin pieni tulovirta (pA). Takaisinkytkentävahvistimen on myös oltava riittävän nopea, jotta potentiostaatti pysyy sähkökemiallisissa reaktioissa mahdollisesti tapahtuvien nopeiden muutosten tasalla ja antaa takaisinkytkentäjännitteen lähtövahvistimelle.

Ohjausvahvistin

ohjausvahvistin ottaa signaaligeneraattorin ja takaisinkytkentävahvistimen jännitteen ja tuottaa jännitteen, joka siirtyy työ-ja laskurielektrodien välillä. Tällöin potentiostaatti selittää jännitteen menetyksen, joka johtuu solussa tapahtuvista sähkökemiallisista reaktioista. Käyttämällä takaisinkytkentävahvistimen ulostuloa ohjausvahvistimen tulona signaalia lisätään tai vähennetään, jolloin laite pystyy pitämään työ-ja referenssielektrodien välisen jännitteen vakaana.

ohjausvahvistimen spesifikaatiot määrittävät maksimijännitteen ja virran, jonka potentiostaattijärjestelmä voi tuottaa.

Virranvahvistin ja virra-alueet

tämä piirin osa on tarkoitettu työelektrodin ja laskurielektrodin läpi kulkevan virran mittaamiseen. Se koostuu yhdestä vastuksesta tai vastusjoukosta (virta-alueet) ja vahvistimesta. Jokainen vastus vastaa eri virta-alue ja voidaan toggled päälle tai pois valita haluttu virta-alue. Siksi näiden vastusten lukumäärä ja vastukset määrittävät virtoja, jotka voidaan mitata potentiostaatilla.

virran kulkiessa vastuksen läpi se synnyttää jännitteen. Jännite nostetaan vahvistimella valitun virta-alueen mukaan ja johdetaan signaalimuuntimeen, jossa se muunnetaan virran mittaukseksi.

Signaalimuunnin

signaalimuunnin käyttää analogia-digitaalimuunninta (ADC) jännitteen takaisinkytkentävahvistimen ja virranvahvistimen ulostulon muuntamiseksi digitaaliseksi signaaliksi, jonka potentiostaattiin kytketty tietokone voi tulkita.

sähkökemiallinen Kennoasetelma

Potentiostaatteja voidaan käyttää kahden, kolmen tai neljän elektrodin konfiguraatioiden ohjaamiseen (ja kuten edellä on mainittu, monikanavaiset bipotentiostaatit tai polypotentiostaatit voivat ohjata pyöriviä rengaslevyelektrodijärjestelmiä).

kolmen elektrodin kokoonpano on ylivoimaisesti yleisin ja koostuu työelektrodista, vastaelektrodista ja vertailuelektrodista. Jokainen näistä kolmesta funktiosta on olemassa myös kahden elektrodin kennossa, vain yksi rajapinta sekä tarjoaa referenssipotentiaalin että mahdollistaa virran virtaamisen solun läpi. Ensisijainen ongelma tällaisella kokoonpanolla on, että se tekee mahdottomaksi valvoa tarkasti potentiaalia työelektrodilla.

Työelektrodi

työelektrodi on sähkökemiallisessa järjestelmässä ensisijainen elektrodi. Se on paikka, jossa sovellettu jännite tulee järjestelmään, ja jossa useimmat sähkökemialliset reaktiot ja elektroninsiirto tapahtuvat.

sähkökemiallisen järjestelmän potentiaalin ja virran mittauksissa käytetään sekä kahden että kolmen elektrodin työelektrodia. Kaksielektrodijärjestelmissä potentiaali ja virta mitataan työ-ja laskurielektrodien välillä. Kolmen elektrodin järjestelmissä potentiostaatti mittaa työ-ja vertailuelektrodien välistä potentiaalia, kun taas virta mitataan työ-ja laskurielektrodien välillä.

platina on yleisin elektrodien työstöön käytetty materiaali sähkökemiallisen stabiiliutensa ja valmistuksen helppoutensa vuoksi. Muita yleisesti käytettyjä materiaaleja ovat kulta, hiili ja elohopea.

Vertailuelektrodi

, jonka sähkökemiallinen potentiaali on vakaa, tunnettu ja hyvin määritelty, vertailuelektrodit antavat vakion sähkökemiallista mittausta varten.

niitä käytetään kolmielektrodijärjestelmässä vakaan potentiaalin ylläpitämiseksi, jota vasten potentiostaatti mittaa ja ohjaa työ-ja laskuelektrodeja. Tämä saavutetaan käyttämällä materiaaleja, joilla on hyvin määritellyt sähkökemialliset potentiaalit ja jotka on tyypillisesti kemiallisesti erotettu mittauksen aikana tapahtuvista reaktioista. Kun tällaisen järjestelmän voltammogrammi piirretään, potentiaali on se, joka mitataan työ-ja vertailuelektrodien välillä.

ihanteellisessa sähkökemiallisessa järjestelmässä nollavirta virtaa vertailuelektrodin läpi, mikä mahdollistaa tarkat mittaukset ja potentiaalin hallinnan työelektrodilla. Tämä saavutetaan vertailuelektrodilla, jonka impedanssi on hyvin alhainen, mieluiten nolla.

Laskurielektrodi

laskurielektrodit, joita kutsutaan myös apuelektrodeiksi, täydentävät kaksi-tai kolmielektrodijärjestelmän piirin. Kuten työelektrodilla, platina on yleisin laskurielektrodeissa käytetty materiaali sen sähkökemiallisen ja mekaanisen stabiilisuuden ja korkean sähkönjohtavuuden vuoksi.

kaksielektrodijärjestelmissä vastaelektrodia käytetään myös vertailuelektrodina. Tämä edellyttää, että sillä on paljon suurempi pinta-ala kuin työelektrodilla, jotta vastaelektrodilla olevat eivät estä reaktiokinetiikkaa työelektrodissa.

kolmielektrodijärjestelmissä virta mitataan työ-ja laskuelektrodien välillä. Potentiaalia ei mitata tässä, vaan sitä säädetään potentiostaatilla tasapainottamaan tapahtuvia sähkökemiallisia reaktioita. Sen sijaan potentiaali mitataan työ-ja vertailuelektrodien välillä, mieluiten nollavirralla laskurin ja vertailuelektrodien välillä.

joskus laskurielektrodi erotetaan työelektrodista samalla tavalla kuin vertailuelektrodi, jotta laskurielektrodilla tapahtuvien reaktioiden vaikutus työelektrodilla tapahtuviin vähenisi.

Potentiostaattispesifikaatiot selitetty

tarkkuus, tarkkuus ja erottelukyky

ennen kuin voidaan keskustella potentiostaatin eri spesifikaatioiden merkityksistä, on ensin selvitettävä kolme ominaisuutta, jotka usein ymmärretään väärin: tarkkuus, tarkkuus ja erottelukyky.

tarkkuus on se, kuinka lähellä mitattu arvo on todellista arvoa. Tämä esitetään joko absoluuttisena offsetina, prosenttiosuutena mitatusta arvosta tai näiden kahden yhdistelmänä.

tarkkuus on mittauksen toistettavuus, ts., kuinka lähellä toisiaan toistuvat mittaukset samasta pisteestä ovat. Tyypillisesti tämä esitetään itseisarvona.

resoluutio on pienin arvon muutos, joka voidaan havaita mittauksella. Tyypillisesti tämä esitetään itseisarvona.

hyödyllinen analogia näiden kolmen ominaisuuden erojen selventämiseksi on ajatella jousiammunnassa käytettävää kohdetta ja sitä, miten kukin näistä ominaisuuksista soveltuisi, kuten kuvassa 2 esitetään.

, kuten näemme, tarkkuus määrittää, kuinka lähellä kohteen keskustaa nuolet (tai mittauksen tapauksessa datapisteet) ovat, kun taas tarkkuus määrittää ryhmittelyn. Kuvan neljä mahdollista lopputulosta on esitetty alla:

1. korkea tarkkuus, korkea tarkkuus-nuolet ovat tiiviisti ryhmitelty ympäri keskipisteen kohde.
2. suuri tarkkuus, matala tarkkuus-nuolet ovat harvakseltaan ryhmittyneet kohteen keskustan ympärille.
3. alhainen tarkkuus, korkea tarkkuus-nuolet ovat tiukasti ryhmittyneet poispäin kohteen keskustasta.
4. matala tarkkuus, matala tarkkuus-nuolet ryhmittyvät harvakseltaan poispäin kohteen keskustasta.

miten resoluutio vaikuttaa tähän? Käyttäen samaa analogiaa kohteesta, resoluutio olisi kunkin renkaan leveys, jossa alemmilla resoluutioilla on paksummat renkaat ja korkeammilla resoluutioilla ohuemmat renkaat, kuten kuvassa 3 esitetään.

Potentiaalialue

potentiaalialue on potentiaalialue, jota voidaan soveltaa ja mitata työ-ja vertailuelektrodien välisellä potentiostaatilla. Tämä pätee tyypillisesti sekä positiiviseen että negatiiviseen potentiaaliin, ja tällöin se esitetään plus/miinus-symbolilla.

potentiaalinen vaatimustenmukaisuus

potentiaalinen vaatimustenmukaisuus on enimmäisraja potentiaalille, jota potentiostaatti pystyy virtaamaan työ-ja laskurielektrodien välillä. Potentiaalialueen tavoin sitä sovelletaan sekä positiivisiin että negatiivisiin potentiaaleihin ja sellaisena se esitetään plus/miinus-symbolilla.

mittauksen aikana tapahtuvat sähkökemialliset reaktiot johtavat usein pienempään potentiaaliin vertailuelektrodilla. Tämä tarkoittaa sitä, että kennoon on kohdistettava suurempi ulostulopotentiaali halutun potentiaalin saavuttamiseksi.

on tärkeää huomata ero potentiaalisen vaihteluvälin ja potentiaalisen vaatimustenmukaisuuden välillä. Potentiaalialue on sovellettu ja mitattu potentiaali työ-ja vertailuelektrodien välillä, kun taas potentiaalinen vaatimustenmukaisuus on absoluuttinen maksimipotentiaali, jota voidaan soveltaa työ-ja laskurielektrodien välillä.

sovellettu potentiaalitarkkuus

sovellettu potentiaalitarkkuus on suurin määrä, jonka potentiostaatin ulostulopotentiaali voi vaihdella asetetusta potentiaalista. Erityisesti tämä viittaa työ-ja referenssielektrodien väliseen potentiaaliin. Se on esitetty plus / miinus offset.

sovellettu potentiaaliresoluutio

koska potentiostaatti käyttää digitaalisia signaaleja potentiaalin ulostulopotentiaalin määrittämiseen, kaikki potentiaalin muutokset näkyvät askeleena ja skannausprofiili sarjana vaiheita ajan mittaan, kuten kuvassa 4 esitetään. Sovellettu potentiaaliresoluutio määrittää, kuinka pieniä nämä vaiheet voivat olla, koska se on pienin potentiaalin muutos, jonka potentiaali voi tuottaa.

maksimivirta

maksimivirta on suurin potentiostaatilla mitattava sähkövirta. Sitä sovelletaan sekä positiivisiin että negatiivisiin virtoihin ja sellaisena se esitetään plus/miinus-symbolilla. Jos mitattu virta on tämän alueen ulkopuolella, potentiostaatti sammuttaa ulostulopotentiaalin vahingoittamatta yksikköä.

Virta-alueet

jotta sekä milliampeerin että nanoampeerin virtamittauksissa saavutettaisiin Yhdenmukainen tarkkuus ja tarkkuus, virtamittaukset jaetaan vaihteluväleihin. Nämä alueet erotetaan tyypillisesti suuruusluokalla, ja vaikka yhdellä alueella voidaan yleensä mitata sen alapuolella olevan alueen kattamia virtauksia, mittauksen tarkkuus ja tarkkuus on huonompi.

virranjakajien mittaus mittaamalla jännite tunnetun vastuksen poikki, kun virta kulkee sen läpi. Siksi virran mittaamiseen eri suuruusluokissa käytetään sarjaa vastuksia, joiden pienemmät virrat kulkevat suuremman vastuksen läpi.

kunkin alueen tarkkuus, tarkkuus, kohina ja erotuskyky noudattavat tyypillisesti samaa suuruusluokkaa kuin virrat, koska niihin vaikuttaa eniten jännitteen mittaaminen käytettyjen vastusten sijaan.

nykyinen mittaustarkkuus

nykyinen mittaustarkkuus on suurin määrä, jonka mitattu virta-arvo voi vaihdella todellisesta nykyarvosta. On tärkeää huomata, että useimmat mittaukset vaihtelevat vähemmän kuin tämä määrä. Tämä arvo skaalautuu nykyisten vaihteluvälien suuruusjärjestykseen.

virran mittaustarkkuus

nykyinen mittaustarkkuus on pienin virran muutos, joka voidaan mitata potentiostaatilla. Tämä arvo skaalautuu nykyisten vaihteluvälien suuruusjärjestykseen.

Ossila Potentiostaatti TEKNISET TIEDOT

potentiaaliset spesifikaatiot

potentiaalinen vaihteluväli

±7.5 V

potentiaalinen vaatimustenmukaisuus

±10 v

sovellettu potentiaalitarkkuus

±10 mV Siirtymä

sovellettu potentiaalitarkkuus

333 µV

nykyiset tiedot

maksimivirta	tarkkuus	tarkkuus
± 150 mA	± 200 µA	50 µA
± 20 mA	± 20 µA	5 µA
± 2 mA	± 2 µA	500
± 200 µA	± 200 nA	50 nA
± 20 µA	± 20 nA	5 nA

Muut eritelmät

viestintä

USB-B

kokonaismitat

Leveys: 125 mm Korkeus: 55 mm Syvyys: 175 mm

Paino

600 g