en potensiostat er en spenningskilde som kan variere utgangspotensialet som svar på endringer i motstanden over en krets. I elektrokjemieksperimenter er potensiostater i stand til å levere mer eller mindre strøm slik at potensialet over en elektrokjemisk aktiv celle forblir konstant i Henhold Til Ohms Lov.

Elektrokjemiske teknikker som syklisk voltammetri, lineær feie voltammetri og andre typer voltammetri krever en potensiostat for å måle redokshendelser som finner sted i en løsning.

et typisk eksperimentelt oppsett består av en potensiostat koblet til en tre elektrode celle av en arbeidselektrode, motelektrode og referanseelektrode. Potensiostater kontrollerer potensialet mellom arbeids-og referanseelektroder og måler strømmen mellom arbeids-og motelektroder.

Analyse av data registrert av en potentiostat avslører ulike iboende elektrokjemiske egenskaper av materialet, avhengig av hvilken metode som brukes. Ved hjelp av teknikker som syklisk voltammetri kan potensiostater brukes til å finne redokspotensialet til materialer, bestemme reversibiliteten til en reaksjon, gi en kvantitativ beskrivelse av elektrokjemisk reversibilitet og bestemme energinivåene til halvledende polymerer.

Typer Potentiostat

Potentiostat spesifikasjoner og funksjoner varierer avhengig av deres tiltenkte programmet.

Potentiostat Type	Spesifikke Funksjoner	Programmer
Portable potentiostats	Liten, batteridrevet, i stand til å utføre begrensede funksjoner, men gir et raskt resultat. Kan ha en innebygd skjerm eller kreve bruk av en smarttelefon.	Feltarbeid, miljømålinger som testing for bly i drikkevann eller medisinske tester som måling av mengden jern i blod.
Laboratoriepotensiostater	Egnet for bruk i laboratoriet, kraftigere enn håndholdte enheter og produserer data som kan analyseres på mye større dybde. Ofte leveres med programvare utviklet for å gjøre det raskere og enklere å kjøre bestemte elektrokjemiske eksperimenter.	Voltammetriske teknikker som syklisk voltammetri og lineær feie voltammetri, som kan brukes til å måle elektronoverføringskinetikk, bestemme reversibiliteten til en reaksjon, bestemme det formelle reduksjonspotensialet til en art, karakterisere en koblet reaksjon og mer.
Bipotentiostater	Større og dyrere enn normale laboratoriepotensiostater, bipotentiostater har to kanaler. Dette er ikke nødvendig for de fleste elektrokjemiske metoder.	Eksperimenter som involverer hydrodynamisk strømning som hydrodynamisk voltammetri. Vanligvis brukes med en roterende ring-disk elektrode (RRDE).
Polypotentiostats	Polypotentiostat kan referere til alle potentiostat som har tre eller flere kanaler. Polypotentiostater har generelt en stor prislapp og er ikke nødvendig for de aller fleste eksperimenter.	som ovenfor. Hver kanal kan også vanligvis kjøres uavhengig med separate celler, slik at flere eksperimenter kan kjøres samtidig.

generelt er begrepet ‘potentiostat’ brukt til å referere til en enkeltkanals stasjonær enhet som finnes i et typisk elektrokjemilaboratorium.

Potensiostater vs. galvanostater

Potensiostater diskuteres ofte sammen med lignende elektrokjemiske enheter som galvanostater (også kjent som amperostater). Galvanostater opererer på lignende prinsipper som potentiostater, men opprettholder en konstant strøm over cellen i stedet for et konstant potensial. Den vanligste applikasjonen for galvanostater er som batteriladere.

Potensiostat Kretsdesign

et forenklet potensiostat kretsdiagram er vist i figur 1. Den består av flere nøkkelseksjoner, som hver er beskrevet nedenfor: en signalgenerator, tilbakemeldingsforsterker, kontrollforsterker, strømforsterker og en signalomformer.

Signalgenerator

signalgeneratoren bestemmer den påførte spenningsoppløsningen til potensiostaten. Den sender ut variable DC-spenninger (likestrøm) via en digital-til-analog omformer (DAC), som konverterer et datagenerert signal til en spenning. Dette gjør at brukeren kan kontrollere utgangsspenningen til potensiostaten nøyaktig via en datamaskin.

Tilbakemeldingsforsterker

spennings tilbakemeldingsforsterkeren er kanskje den viktigste delen av potensiostatkretsen. Det måler spenningen mellom arbeidsreferansen og referanselektroden, og sender den til signalomformeren som skal sendes til datamaskinen. Det strømmer imidlertid også denne spenningen til den negative terminalen til kontrollforsterkeren. Dette gjør det mulig for potentiostat, via kontrollforsterkeren, å holde innstilt spenning stabil i forhold til referanseelektroden.

det er viktig at tilbakemeldingsforsterkeren ikke overbelaster elektrodespenningen og forstyrrer den elektrokjemiske reaksjonen, slik at en høy inngangsimpedans med svært lav inngangsstrøm (pA) brukes. Tilbakemeldingsforsterkeren må også være rask nok til at potentiostat kan holde tritt med de raske endringene som kan oppstå i elektrokjemiske reaksjoner og gi tilbakemeldingsspenningen til utgangsforsterkeren.

Kontrollforsterker

kontrollforsterkeren tar spenningsutgangen til signalgeneratoren og tilbakemeldingsforsterkeren og sender ut spenningen som vil bli sendt mellom arbeids-og motelektroder. Dette er hvor potentiostat står for tap av spenning på grunn av elektrokjemiske reaksjoner som finner sted i cellen. Ved å bruke utgangen fra tilbakemeldingsforsterkeren som inngang til kontrollforsterkeren, økes eller reduseres signalet, slik at enheten kan holde spenningen mellom arbeids-og referanseelektroder stabil.

spesifikasjonene til kontrollforsterkeren bestemmer maksimal spenning og strøm som potensiostatsystemet kan sende ut.

Strømforsterker og strømområder

denne delen av kretsen er for måling av strømmen som går gjennom arbeidselektroden og motelektroden. Den består av en enkelt motstand eller et sett med motstander (de nåværende områdene) og en forsterker. Hver motstand tilsvarer et annet strømområde og kan slås på eller av for å velge ønsket strømområde. Derfor vil antallet og motstandene til disse motstandene bestemme strømmene som kan måles med en potensiostat.

når strømmen går gjennom en motstand, genererer den en spenning. Spenningen økes av forsterkeren i henhold til det valgte strømområdet og sendes inn i signalomformeren der den omdannes til en strømmåling.

Signalomformer

signalomformeren bruker en analog til digital omformer (ADC) for å konvertere utgangen fra spenningsforsterkeren og den nåværende forsterkeren til et digitalt signal som kan tolkes av en datamaskin som er koblet til potentiostat.

Elektrokjemisk Celleoppsett

Potensiostater kan brukes til å kontrollere to, tre eller fire elektrodekonfigurasjoner (og som diskutert ovenfor kan flerkanals bipotentiostater eller polypotentiostater styre roterende ring-disk elektrodesystemer).

de tre elektrodeoppsettet er langt den vanligste og består av en arbeidselektrode, en motelektrode og en referanseelektrode. Hver av disse tre funksjonene finnes også i en to elektrodecelle, bare et enkelt grensesnitt gir begge et referansepotensial og tillater strøm å strømme over cellen. Det primære problemet med et slikt oppsett er at det gjør det umulig å nøyaktig kontrollere potensialet ved arbeidselektroden.

arbeidselektrode

arbeidselektroden er den primære elektroden i et elektrokjemisk system. Det er der den påførte spenningen kommer inn i systemet, og hvor de fleste elektrokjemiske reaksjoner og elektronoverføring finner sted.

Målinger av potensial og strøm i et elektrokjemisk system involverer arbeidselektroden for både to og tre elektrodesystemer. I toelektrode systemer måles potensialet og strømmen mellom arbeids-og motelektroder. I treelektrodesystemer måler en potensiostat potensialet mellom arbeids-og referanseelektroder mens strømmen måles mellom arbeids-og motelektroder.

Platina Er det vanligste materialet som brukes til å arbeide elektroder på grunn av sin elektrokjemiske stabilitet og enkel fabrikasjon. Andre vanlige materialer inkluderer gull, karbon og kvikksølv.

Referanse elektrode

ved å ha en stabil, kjent og veldefinert elektrokjemisk potensial, referanse elektroder gi en konstant for en elektrokjemisk måling.

de brukes i et tre-elektrodesystem for å opprettholde et stabilt potensial mot hvilket potentiostat måler og styrer arbeids-og motelektroder. Dette oppnås ved bruk av materialer med veldefinerte elektrokjemiske potensialer, typisk kjemisk separert fra reaksjonene som oppstår under målingen. Når et voltammogram av et slikt system er plottet, er potensialet det som måles mellom arbeids-og referanseelektroder.

i et ideelt elektrokjemisk system vil nullstrøm strømme gjennom referanseelektroden, noe som muliggjør nøyaktige målinger og kontroll av potensialet ved arbeidselektroden. Dette oppnås ved at referanseelektroden har en meget lav impedans, ideelt null.

Motelektrode

Motelektroder, også kjent som hjelpeelektroder, fullfører kretsen av et to-eller tre-elektrodesystem. Som med arbeidselektroden er platina det vanligste materialet som brukes til motelektroder på grunn av sin elektrokjemiske og mekaniske stabilitet og høy elektrisk ledningsevne.

i toelektrode systemer brukes motelektroden også som referanseelektrode. Dette krever at det har et mye større overflateareal enn arbeidselektroden for å sikre at reaksjonskinetikken ved arbeidselektroden ikke hemmes av de ved motelektroden.

i treelektrodesystemer måles strømmen mellom arbeids-og motelektroder. Potensialet måles ikke her, men justeres av potentiostat for å balansere de elektrokjemiske reaksjonene som oppstår. I stedet måles potensialet mellom arbeids-og referanseelektroder, ideelt med null strøm passert mellom teller-og referanseelektroder.

noen ganger blir motelektroden skilt fra arbeidselektroden på samme måte som referanselektroden for å redusere innflytelsen av reaksjoner som finner sted ved motelektroden på de ved arbeidselektroden.

Potensiostatspesifikasjoner Forklart

Nøyaktighet, presisjon og oppløsning

før vi kan diskutere betydningen av de ulike spesifikasjonene til potensiostaten, må vi først klargjøre tre egenskaper som ofte misforstås: nøyaktighet, presisjon og oppløsning.

Nøyaktighet er hvor nær en målt verdi er den sanne verdien. Dette representeres enten som en absolutt offset, en prosentandel av den målte verdien, eller en kombinasjon av de to.

Presisjon er repeterbarheten til en måling, dvs., hvor tett sammen gjentatte målinger av samme punkt vil være. Vanligvis er dette representert som en absolutt verdi.

Oppløsning Er den minste endringen i en verdi som kan oppfattes av en måling. Vanligvis er dette representert som en absolutt verdi.

en nyttig analogi for å avklare forskjellene mellom disse tre egenskapene er å tenke på et mål som ville bli brukt i bueskyting, og hvordan hver av disse egenskapene ville gjelde, som vist i figur 2.

som vi kan se, bestemmer nøyaktigheten hvor nær midten av målet pilene (eller i tilfelle en måling, datapunktene) er, mens presisjonen bestemmer grupperingen. De fire mulige utfallene av figuren er gitt nedenfor:

1. høy nøyaktighet, høy presisjon – piler er tett gruppert rundt midten av målet.
2. høy nøyaktighet, lav presisjon – pilene er tynt gruppert rundt midten av målet.
3. lav nøyaktighet, høy presisjon – pilene er tett gruppert bort fra midten av målet.
4. lav nøyaktighet, lav presisjon – pilene er tynt gruppert bort fra midten av målet.

Hvordan virker oppløsningsfaktoren inn i dette? Ved å bruke samme analogi av et mål, vil oppløsningen være bredden på hver ring, med lavere oppløsninger som har tykkere ringer og høyere oppløsninger som har tynnere ringer, som vist i figur 3.

Potensialområde

potensialområdet er det potensielle vinduet som kan påføres og måles med en potensiostat mellom arbeids-og referanseelektroder. Dette gjelder typisk for både positivt og negativt potensial, og i et slikt tilfelle er representert med et pluss / minus-symbol.

Potensiell samsvar

potensiell samsvar er maksimumsgrensen for potensialet som en potentiostat kan gi ut mellom arbeids-og motelektroder. Som med potensialområdet gjelder det for både positive og negative potensialer og som sådan er representert med et pluss / minus-symbol.

Elektrokjemiske reaksjoner som oppstår under en måling, resulterer ofte i redusert potensial ved referanseelektroden. Dette betyr at et større utgangspotensial må påføres cellen for å oppnå ønsket potensial.

det er viktig å merke seg skillet mellom potensiell rekkevidde og potensiell overholdelse. Potensiell rekkevidde er det anvendte og målte potensialet mellom arbeids-og referanseelektroder, mens potensiell samsvar er det absolutte maksimale potensialet som kan påføres mellom arbeids-og motelektroder.

anvendt potensiell nøyaktighet

den anvendte potensielle nøyaktigheten er den maksimale mengden utgangspotensialet til en potensiostat kan variere fra det angitte potensialet. Spesielt refererer dette til potensialet mellom arbeids-og referanseelektroder. Det er representert som et pluss / minus offset.

Anvendt potensiell oppløsning

som en potensiostat bruker digitale signaler for å bestemme potensialet for utgang, vil enhver endring i potensialet vises som et trinn, og en skanneprofil en rekke trinn over tid, som vist i figur 4. Den anvendte potensielle oppløsningen bestemmer hvor små disse trinnene kan være, da det er den minste endringen i potensial som kan utføres av en potensiostat.

Maksimal strøm

maksimal strøm er den høyeste elektriske strømmen som kan måles med en potensiostat. Den gjelder for både positive og negative strømmer og som sådan er representert med et pluss / minus-symbol. Hvis en målt strøm er utenfor dette området, vil en potensiostat slå av utgangspotensialet for å forhindre skade på enheten.

Nåværende områder

for å oppnå et konsistent nivå av nøyaktighet og presisjon for nåværende målinger på både milliampere og nanoampere, er nåværende målinger delt inn i et sett med områder. Disse områdene er vanligvis adskilt av en størrelsesorden, og mens ett område vanligvis kan måle strømmen som omfattes av området under det, vil nøyaktigheten og presisjonen av målingen bli verre.

Måling av nåværende arbeid ved å måle spenningen over en kjent motstand når strømmen passerer gjennom den. Derfor, for å måle strøm ved forskjellige størrelsesordener, brukes en serie motstander, med lavere strømmer passert gjennom høyere motstandsmotstander.

nøyaktigheten, presisjonen, støyen og oppløsningen for hvert område følger typisk de samme størrelsesforskjellene som strømmene, da disse er mest påvirket av måling av spenningen, i stedet for motstandene som brukes.

Nøyaktighet For Gjeldende måling

nøyaktighet for gjeldende måling er det maksimale beløpet som en målt gjeldende verdi kan variere fra den faktiske gjeldende verdien. Det er viktig å merke seg at de fleste målinger vil variere med mindre enn dette beløpet. Denne verdien skaleres med størrelsesorden av de nåværende områdene.

Nåværende måleoppløsning

nåværende måleoppløsning er den minste endringen i strøm som kan måles med en potensiostat. Denne verdien skaleres med størrelsesorden av de nåværende områdene.

Ossila Potentiostat Spesifikasjoner

Potensielle spesifikasjoner

Potensielt område

±7.5 V

potensiell samsvar

±10 v

anvendt potensiell nøyaktighet

±10 mV offset

anvendt potensiell oppløsning

333 µ

Gjeldende spesifikasjoner

Maksimal Strøm	Nøyaktighet	Oppløsning
± 150 mA	± 200 µ	50 µ
± 20 mA	± 20 µ	5 µ
± 2 mA	± 2 µ	500 nA
± 200 µ	± 200 nA	50 nA
± 20 µ	± 20 nA	5 nA

Andre spesifikasjoner

Kommunikasjon

USB-B

Generelle Dimensjoner

Bredde: 125 Mm Høyde: 55 Mm Dybde: 175 mm

Vekt

600 g