potencjostat jest źródłem napięcia, które jest w stanie zmieniać swój potencjał wyjściowy w odpowiedzi na zmiany rezystancji w obwodzie. W eksperymentach elektrochemicznych potencjostaty są w stanie dostarczyć mniej lub więcej prądu tak, że potencjał w elektrochemicznie aktywnej komórce pozostaje stały zgodnie z prawem Ohma.

techniki elektrochemiczne, takie jak woltametria cykliczna, woltametria liniowa i inne rodzaje woltametrii wymagają potencjostatu do pomiaru zdarzeń redoks zachodzących w roztworze.

typowa konfiguracja eksperymentalna składa się z potencjostatu połączonego z ogniwem trójelektrodowym za pomocą elektrody roboczej, elektrody przeciwnej i elektrody odniesienia. Potencjostaty kontrolują potencjał między elektrodami roboczymi i wzorcowymi oraz mierzą prąd między elektrodami roboczymi i licznikowymi.

Analiza danych zarejestrowanych przez potencjostat ujawnia różne wewnętrzne właściwości elektrochemiczne materiału, w zależności od zastosowanej metody. Wykorzystując techniki takie jak cykliczna woltammetria, potencjostaty można wykorzystać do znalezienia potencjału redoks materiałów, określenia odwracalności reakcji, zapewnienia ilościowego opisu odwracalności elektrochemicznej i określenia poziomów energetycznych półprzewodnikowych polimerów.

rodzaje Potencjostatów

specyfikacje i funkcje Potencjostatów różnią się w zależności od ich przeznaczenia.

Typ Potencjostatu	cechy szczególne	zastosowania
przenośne potencjostaty	Małe, zasilane bateryjnie, zdolne do wykonywania ograniczonych funkcji, ale dające szybki efekt. Może mieć wbudowany wyświetlacz lub wymagać użycia smartfona.	praca w terenie, pomiary środowiskowe, takie jak badanie na obecność ołowiu w wodzie pitnej lub badania medyczne, takie jak pomiar ilości żelaza we krwi.
potencjostaty laboratoryjne	nadają się do użytku w laboratorium, są potężniejsze niż urządzenia przenośne i dają dane, które można analizować znacznie głębiej. Często dostarczane z oprogramowaniem zaprojektowanym w celu szybszego i łatwiejszego przeprowadzania określonych eksperymentów elektrochemicznych.	techniki Woltamometryczne, takie jak woltametria cykliczna i woltametria liniowa, które mogą być użyte do pomiaru kinetyki transferu elektronów, określenia odwracalności reakcji, określenia formalnego potencjału redukcji gatunku, scharakteryzowania sprzężonej reakcji i innych.
bipotentiostaty	większe i droższe niż zwykłe potencjostaty laboratoryjne, bipotentiostaty mają dwa kanały. Nie jest to wymagane w przypadku większości metod elektrochemicznych.	eksperymenty z przepływem hydrodynamicznym, takie jak voltametria hydrodynamiczna. Zwykle stosowany z obrotową elektrodą pierścieniowo-tarczową (rrde).
Polipotentiostaty	Polipotentiostat może odnosić się do dowolnego potencjostatu, który ma trzy lub więcej kanałów. Polipotentiostaty mają zazwyczaj dużą cenę i nie są wymagane w zdecydowanej większości eksperymentów.	jak wyżej. Każdy kanał może być również zwykle uruchamiany niezależnie z oddzielnymi komórkami, dzięki czemu wiele eksperymentów może być uruchamianych jednocześnie.

ogólnie rzecz biorąc, termin „potencjostat” jest używany w odniesieniu do jednokanałowego urządzenia stacjonarnego, jak można znaleźć w każdym typowym laboratorium elektrochemicznym.

Potencjostaty vs. Galwanostaty

Potencjostaty są często omawiane obok podobnych urządzeń elektrochemicznych, takich jak galwanostaty (znane również jako amperostaty). Galwanostaty działają na podobnych zasadach jak potencjostaty, ale utrzymują stały prąd w ogniwie, a nie stały potencjał. Najczęstszym zastosowaniem galwanostatów są ładowarki akumulatorów.

projekt obwodu Potencjostatu

uproszczony schemat obwodu potencjostatu przedstawiono na rysunku 1. Składa się z kilku kluczowych sekcji, z których każda jest wyszczególniona poniżej: generator Sygnału, Wzmacniacz sprzężenia zwrotnego, wzmacniacz sterujący, wzmacniacz prądu i konwerter sygnału.

generatora sygnału

generator sygnału określa przyłożoną rozdzielczość napięciową potencjostatu. Wyprowadza zmienne napięcia DC (Prąd stały) za pośrednictwem przetwornika cyfrowo-analogowego (DAC), który przekształca wygenerowany komputerowo sygnał na napięcie. Pozwala to użytkownikowi na dokładne sterowanie napięciem wyjściowym potencjostatu za pośrednictwem komputera.

Wzmacniacz Sprzężenia Zwrotnego

wzmacniacz napięcia sprzężenia zwrotnego jest chyba najważniejszą częścią obwodu potencjostatu. Mierzy napięcie między roboczą elektrodą odniesienia a elektrodą odniesienia, przekazując je do konwertera sygnału, który ma być wysłany do komputera. Jednak również doprowadza to napięcie do ujemnego zacisku wzmacniacza sterującego. Dzięki temu potencjostat, za pośrednictwem wzmacniacza sterującego, utrzymuje stałe napięcie nastawcze względem elektrody odniesienia.

ważne jest, aby wzmacniacz sprzężenia zwrotnego nie przeciążał napięcia elektrody i nie zakłócał reakcji elektrochemicznej, dlatego stosuje się wysoką impedancję wejściową z bardzo niskim prądem wejściowym (pA). Wzmacniacz sprzężenia zwrotnego musi być również wystarczająco szybki, aby potencjostat nadążał za szybkimi zmianami, które mogą wystąpić w reakcjach elektrochemicznych i dostarczał napięcie sprzężenia zwrotnego do wzmacniacza wyjściowego.

Wzmacniacz sterujący

wzmacniacz sterujący pobiera napięcie wyjściowe generatora sygnału i wzmacniacza sprzężenia zwrotnego i wyprowadza napięcie, które będzie przekazywane między elektrodami roboczymi i licznikowymi. To tutaj potencjostat odpowiada za utratę napięcia spowodowaną reakcjami elektrochemicznymi zachodzącymi w komórce. Wykorzystując wyjście wzmacniacza sprzężenia zwrotnego jako wejście wzmacniacza sterującego, sygnał jest zwiększany lub zmniejszany, dzięki czemu urządzenie utrzymuje napięcie między elektrodami roboczymi i referencyjnymi w stabilnym stanie.

Specyfikacja wzmacniacza sterującego określi maksymalne napięcie i prąd, które może wyprowadzić system potencjostatu.

wzmacniacz prądu i zakresy prądu

Ta sekcja obwodu służy do pomiaru prądu przechodzącego przez elektrodę roboczą i elektrodę przeciwbieżną. Składa się z pojedynczego rezystora lub zestawu rezystorów (zakresy prądowe) i wzmacniacza. Każdy Rezystor odpowiada innemu zakresowi prądu i może być włączany lub wyłączany, aby wybrać żądany zakres prądu. Dlatego liczba i rezystancja tych rezystorów określi prądy, które mogą być mierzone przez potencjostat.

gdy prąd przechodzi przez rezystor, generuje napięcie. Napięcie jest zwiększane przez wzmacniacz zgodnie z wybranym zakresem prądu i przekazywane do konwertera sygnału, gdzie jest przekształcane na pomiar prądu.

Konwerter Sygnału

konwerter sygnału wykorzystuje Konwerter analogowo-cyfrowy (ADC) do konwersji wyjścia wzmacniacza sprzężenia zwrotnego napięcia i wzmacniacza prądu na sygnał cyfrowy, który może być interpretowany przez komputer podłączony do potencjostatu.

Konfiguracja ogniw elektrochemicznych

Potencjostaty mogą być używane do sterowania dwiema, trzema lub czterema konfiguracjami elektrod (i jak omówiono powyżej, wielokanałowe bipotentiostaty lub polipotentiostaty mogą sterować obrotowymi systemami elektrod pierścieniowo-dyskowych).

ustawienie trzech elektrod jest zdecydowanie najczęstsze i składa się z elektrody roboczej, elektrody przeciwnej i elektrody odniesienia. Każda z tych trzech funkcji istnieje również w dwóch ogniwach elektrodowych, tylko jeden interfejs zapewnia potencjał odniesienia i umożliwia przepływ prądu przez ogniwo. Podstawową kwestią przy takiej konfiguracji jest to, że uniemożliwia ona dokładne kontrolowanie potencjału na elektrodzie roboczej.

elektroda robocza

elektroda robocza jest elektrodą pierwotną w układzie elektrochemicznym. To tam przyłożone napięcie dostaje się do układu i gdzie zachodzi większość reakcji elektrochemicznych i transferu elektronów.

pomiary potencjału i prądu w układzie elektrochemicznym obejmują elektrodę roboczą zarówno dla układów dwu -, jak i trzyelektrodowych. W układach dwuelektrodowych potencjał i prąd są mierzone między elektrodą roboczą a licznikiem. W układach trójelektrodowych potencjostat mierzy potencjał między elektrodą roboczą i referencyjną, podczas gdy prąd jest mierzony między elektrodą roboczą a licznikiem.

Platyna jest najczęstszym materiałem używanym do obróbki elektrod ze względu na jego stabilność elektrochemiczną i łatwość wytwarzania. Inne powszechnie stosowane materiały to złoto, węgiel i rtęć.

elektroda referencyjna

mając stabilny, znany i dobrze zdefiniowany potencjał elektrochemiczny, elektrody referencyjne zapewniają stałą dla pomiaru elektrochemicznego.

są one stosowane w układzie trójelektrodowym w celu utrzymania stabilnego potencjału, przed którym potencjostat mierzy i kontroluje elektrody robocze i licznikowe. Osiąga się to przy użyciu materiałów o dobrze zdefiniowanych potencjałach elektrochemicznych, Zwykle chemicznie oddzielonych od reakcji zachodzących podczas pomiaru. Po wykreśleniu voltammogramu takiego układu, potencjałem jest potencjał mierzony między elektrodą roboczą i referencyjną.

w idealnym układzie elektrochemicznym prąd zerowy przepływa przez elektrodę odniesienia, umożliwiając dokładne pomiary i kontrolę potencjału na elektrodzie roboczej. Osiąga się to przez elektrodę wzorcową o bardzo niskiej impedancji, najlepiej zerowej.

elektroda Przeciwbieżna

elektrody przeciwbieżne, znane również jako elektrody pomocnicze, uzupełniają obwód układu dwu-lub trzyelektrodowego. Podobnie jak w przypadku elektrody roboczej, platyna jest najczęstszym materiałem stosowanym do elektrod przeciwnych ze względu na jej stabilność elektrochemiczną i mechaniczną oraz wysoką przewodność elektryczną.

w układach dwuelektrodowych elektroda przeciwbieżna jest również używana jako elektroda odniesienia. Wymaga to, aby miała znacznie większą powierzchnię niż elektroda robocza, aby zapewnić, że Kinetyka reakcji na elektrodzie roboczej nie jest hamowana przez te na przeciw elektrody.

w układach trójelektrodowych prąd mierzony jest między elektrodą roboczą a licznikiem. Potencjał nie jest tu mierzony, ale jest regulowany przez potencjostat w celu zrównoważenia zachodzących reakcji elektrochemicznych. Zamiast tego potencjał jest mierzony między elektrodami roboczymi i referencyjnymi, najlepiej z prądem zerowym przepuszczanym między licznikiem a elektrodami referencyjnymi.

czasami elektroda licznika jest oddzielana od elektrody roboczej w podobny sposób jak elektroda odniesienia, aby zmniejszyć wpływ reakcji zachodzących na elektrodę licznika na reakcje na elektrodę roboczą.

specyfikacje Potencjostatu wyjaśnione

dokładność, precyzja i rozdzielczość

zanim będziemy mogli omówić znaczenie różnych specyfikacji potencjostatu, musimy najpierw wyjaśnić trzy właściwości, które są często niezrozumiane: dokładność, precyzja i rozdzielczość.

dokładność to jak bliska jest zmierzona wartość wartości rzeczywistej. Jest to reprezentowane jako bezwzględne przesunięcie, procent mierzonej wartości lub kombinacja tych dwóch.

precyzja to powtarzalność pomiaru, tj., jak blisko siebie będą powtarzane pomiary tego samego punktu. Zazwyczaj jest to wartość bezwzględna.

rozdzielczość to najmniejsza zmiana wartości, która może być postrzegana przez pomiar. Zazwyczaj jest to wartość bezwzględna.

użyteczną analogią, aby wyjaśnić różnice tych trzech właściwości, jest myślenie o celu, takim jak byłby używany w łucznictwie, i jak każda z tych właściwości miałaby zastosowanie, jak pokazano na rysunku 2.

jak widać, dokładność określa, jak blisko środka celu znajdują się strzałki (lub w przypadku pomiaru punkty danych), podczas gdy precyzja określa grupowanie. Poniżej przedstawiono cztery możliwe wyniki rysunku:

1. wysoka celność, wysoka precyzja-strzały są ściśle zgrupowane wokół środka celu.
2. wysoka celność, niska precyzja-strzały są słabo zgrupowane wokół środka celu.
3. niska celność, wysoka precyzja – strzały są ściśle zgrupowane od środka celu.
4. niska celność, niska precyzja – strzały są słabo zgrupowane od środka celu.

Jak to się ma do rozdzielczości? Używając tej samej analogii do celu, rozdzielczość byłaby szerokością każdego pierścienia, przy czym niższe rozdzielczości mają grubsze pierścienie, a wyższe rozdzielczości mają cieńsze pierścienie, jak pokazano na fig. 3.

zakres potencjału

zakres potencjału to okno potencjału, które można zastosować i zmierzyć za pomocą potencjostatu między elektrodą roboczą i referencyjną. Zazwyczaj dotyczy to zarówno potencjału dodatniego, jak i ujemnego i w takim przypadku jest reprezentowany symbolem plus/minus.

potencjalna zgodność

potencjalna zgodność jest maksymalnym ograniczeniem potencjału, jaki potencjostat jest w stanie wyprowadzać między elektrodą roboczą a licznikiem. Podobnie jak w przypadku zakresu potencjału, odnosi się on zarówno do potencjałów dodatnich, jak i ujemnych i jako taki jest reprezentowany symbolem plus/minus.

reakcje elektrochemiczne, które zachodzą podczas pomiaru, często powodują zmniejszenie potencjału elektrody odniesienia. Oznacza to, że większy potencjał wyjściowy musi być zastosowany do komórki, aby osiągnąć pożądany potencjał.

ważne jest, aby zwrócić uwagę na różnicę między potencjalnym zakresem i potencjalną zgodnością. Zakres potencjału to przyłożony i zmierzony potencjał między elektrodą roboczą i referencyjną, podczas gdy potencjalna zgodność to absolutny maksymalny potencjał, który można zastosować między elektrodą roboczą i licznikiem.

zastosowana dokładność potencjału

zastosowana dokładność potencjału jest maksymalną wartością, którą potencjał wyjściowy potencjostatu może różnić się od ustawionego potencjału. W szczególności odnosi się to do potencjału między elektrodą roboczą a referencyjną. Jest on reprezentowany jako Przesunięcie plus/minus.

zastosowana rozdzielczość potencjału

ponieważ potencjostat wykorzystuje sygnały cyfrowe do określenia potencjału wyjściowego, każda zmiana potencjału pojawi się jako krok, a Profil skanowania szereg kroków w czasie, jak pokazano na rysunku 4. Zastosowana rozdzielczość potencjału określa, jak małe mogą być te kroki, ponieważ jest to najmniejsza zmiana potencjału, która może być wyprowadzona przez potencjostat.

maksymalny prąd

maksymalny prąd to najwyższy prąd elektryczny, który można zmierzyć za pomocą potencjostatu. Dotyczy zarówno prądów dodatnich, jak i ujemnych i jako taki jest reprezentowany symbolem plus/minus. Jeśli zmierzony prąd znajduje się poza tym zakresem, potencjostat wyłączy potencjał wyjściowy, aby zapobiec uszkodzeniu urządzenia.

zakresy Prądu

aby osiągnąć stały poziom dokładności i precyzji pomiarów prądu zarówno w miliamperach, jak i nanopamp, pomiary prądu są podzielone na zestaw zakresów. Zakresy te są zwykle oddzielone rzędem wielkości i podczas gdy jeden zakres może Zwykle mierzyć prądy objęte zakresem poniżej niego, dokładność i precyzja pomiaru będzie gorsza.

Pomiar prądu polega na pomiarze napięcia na znanym rezystorze, gdy prąd przechodzi przez niego. Dlatego do pomiaru prądu w różnych rzędach wielkości stosuje się szereg rezystorów, przy czym niższe prądy przechodzą przez wyższe Rezystory rezystancyjne.

dokładność, precyzja, szum i rozdzielczość każdego zakresu zwykle podążają za tymi samymi różnicami rzędu wielkości co prądy, ponieważ największy wpływ na nie ma pomiar napięcia, a nie używane Rezystory.

aktualna dokładność pomiaru

aktualna dokładność pomiaru to maksymalna kwota, którą zmierzona wartość prądu może różnić się od rzeczywistej wartości prądu. Ważne jest, aby pamiętać, że większość pomiarów będzie się różnić o mniej niż ta kwota. Wartość ta skaluje się z rzędu wielkości bieżących zakresów.

aktualna rozdzielczość pomiaru

aktualna rozdzielczość pomiaru to najmniejsza zmiana prądu, jaką można zmierzyć potencjostatem. Wartość ta skaluje się z rzędu wielkości bieżących zakresów.

Specyfikacja Potencjostatu Ossila

potencjalne specyfikacje

potencjalny zakres

±7.5 V

potencjalna zgodność

±10 V

zastosowana potencjalna dokładność

±10 mV offset

zastosowana potencjalna rozdzielczość

333 µV

aktualne dane techniczne

maksymalny prąd	dokładność	rozdzielczość
± 150 mA	± 200 µA	50 µA
± 20 mA	± 20 µA	5 µA
± 2 mA	± 2 µA	500 nA
± 200 µA	± 200 na	50 nA
± 20 µA	± 20 na	5 nA

inne specyfikacje

Komunikacja

USB-B

Wymiary całkowite

Szerokość: 125 mm Wysokość: 55 mm Głębokość: 175 mm

Waga

600 g