Um potentiostat é uma fonte de tensão que é capaz de variar seu potencial de produção, em resposta às alterações na resistência em um circuito. Em experimentos eletroquímicos, os potenciostatos são capazes de fornecer mais ou menos corrente para que o potencial através de uma célula eletroquímica ativa permaneça constante de acordo com a Lei de Ohm.

técnicas eletroquímicas como voltametria cíclica, voltametria de varredura linear e outros tipos de voltametria requerem um potenciostato para medir eventos redox ocorrendo em uma solução.

uma configuração experimental típica consiste em um potenciostato conectado a uma célula de três eletrodos por um eletrodo de trabalho, eletrodo contador e eletrodo de referência. Os potenciostatos controlam o potencial entre os eletrodos de trabalho e referência e medem a corrente entre os eletrodos de trabalho e contador.

a análise dos dados registrados por um potenciostato revela várias propriedades eletroquímicas intrínsecas do material, dependendo de qual método é usado. Usando técnicas como cíclico voltammetry, potentiostats pode ser usado para encontrar o potencial redox de materiais, determinar a reversibilidade de uma reação, fornecer uma descrição quantitativa de reversibilidade eletroquímica, e determinar os níveis de energia do semicondutor polímeros.

Tipos de Potentiostat

Potentiostat especificações e características variar, dependendo da aplicação a que se destina.

Potentiostat Tipo	Características Específicas	Aplicações
Portátil potentiostats	Pequeno, alimentado por bateria, capaz de realizar funções limitadas, mas dão um resultado rápido. Pode apresentar um display embutido ou exigir o uso de um smartphone.	trabalho de campo, medições ambientais, como testes de chumbo em água potável ou exames médicos, como medir a quantidade de ferro no sangue.
potenciostatos laboratoriais	adequados para uso em laboratório, mais potentes do que unidades portáteis e produzem dados que podem ser analisados em profundidade muito maior. Muitas vezes fornecido com software projetado para torná-lo mais rápido e fácil de executar experimentos eletroquímicos específicos.	técnicas Voltamétricas como voltametria cíclica e voltametria de varredura linear, que podem ser usadas para medir a cinética de transferência de elétrons, determinar a reversibilidade de uma reação, determinar o potencial de redução formal de uma espécie, caracterizar uma reação acoplada e muito mais.
Bipotentiostatos	maiores e mais caros que os potenciostatos laboratoriais normais, os bipotentiostatos têm dois canais. Isso não é necessário para a maioria dos métodos eletroquímicos.	experimentos que envolvem fluxo hidrodinâmico, como voltametria hidrodinâmica. Normalmente usado com um eletrodo de disco de anel rotativo (RRDE).
Polypotentiostats	Polypotentiostat pode referir-se a qualquer potentiostat que tenha três ou mais canais. Os polipotentiostatos geralmente têm um grande preço e não são necessários para a grande maioria dos experimentos.	como acima. Cada canal também pode ser executado de forma independente com células separadas para que vários experimentos possam ser executados simultaneamente.

em geral, o termo ‘potentiostat’ é usado para se referir a um dispositivo desktop de canal único, como pode ser encontrado em qualquer laboratório típico de eletroquímica.

Potenciostatos vs. galvanostatos

os Potenciostatos são frequentemente discutidos ao lado de dispositivos eletroquímicos semelhantes, como galvanostatos (também conhecidos como amperostatos). Os galvanostatos operam em princípios semelhantes aos potenciostatos, mas mantêm uma corrente constante através da célula, em vez de um potencial constante. A aplicação mais comum para galvanostatos é como carregadores de bateria.

projeto do circuito Potentiostat

um diagrama simplificado do circuito potentiostat é mostrado na Figura 1. Consiste em várias seções principais, cada uma das quais é detalhada abaixo: um gerador de Sinal, Amplificador de feedback, amplificador de controle, amplificador de corrente e um conversor de sinal.

Gerador de sinal

o gerador de sinal determina a resolução de tensão aplicada do potenciostato. Ele produz tensões DC variáveis (corrente contínua) por meio de um conversor digital para analógico (DAC), que converte um sinal gerado por computador em uma tensão. Isso permite que o usuário seja capaz de controlar com precisão a tensão de saída do potentiostat através de um computador.

Amplificador de Feedback

o amplificador de feedback de tensão é talvez a parte mais importante do circuito potentiostat. Ele mede a tensão entre a referência de trabalho e o eletrodo de referência, passando-o para o Conversor de sinal a ser enviado para o computador. No entanto, também alimenta essa tensão para o terminal negativo do amplificador de controle. Isso permite que o potenciostato, através do amplificador de controle, mantenha a tensão definida estável em relação ao eletrodo de referência.

é importante que o amplificador de feedback não sobrecarregue a tensão do eletrodo e perturbe a reação eletroquímica, portanto, uma alta impedância de entrada com corrente de entrada muito baixa (pA) é usada. O amplificador de feedback também precisa ser rápido o suficiente para permitir que o potenciostato acompanhe as mudanças rápidas que podem ocorrer em reações eletroquímicas e forneça a tensão de feedback ao amplificador de saída.

Amplificador De Controle

o amplificador de controle leva a saída de tensão do gerador de sinal e o amplificador de feedback e emite a tensão que será passada entre os eletrodos de trabalho e contador. É aqui que o potenciostato é responsável por qualquer perda de tensão devido a reações eletroquímicas que ocorrem na célula. Usando a saída do amplificador de feedback como uma entrada do amplificador de controle, o sinal é aumentado ou diminuído, permitindo que o dispositivo mantenha a tensão entre os eletrodos de trabalho e referência estável.

as especificações do amplificador de controle determinarão a tensão e a corrente máximas que o sistema potentiostat pode produzir.

amplificador de corrente e faixas de corrente

esta seção do circuito é para medir a corrente que passa pelo eletrodo de trabalho e pelo eletrodo de contador. Consiste em um único resistor ou um conjunto de resistores (as faixas de corrente) e um amplificador. Cada resistor corresponde a uma faixa de corrente diferente e pode ser ligado ou desligado para selecionar a faixa de corrente desejada. Portanto, o número e as resistências desses resistores determinarão as correntes que podem ser medidas por um potenciostato.

quando a corrente passa por um resistor, ela gera uma tensão. A tensão é aumentada pelo amplificador de acordo com a faixa de corrente selecionada e passada para o Conversor de sinal, onde é convertida em uma medição de corrente.

conversor de Sinal

conversor de sinais utiliza um analogue-to-digital converter-ADC) para converter a saída da tensão de realimentação do amplificador e o amplificador de corrente em um sinal digital que pode ser interpretado por um computador conectado à potentiostat.

Célula Eletroquímica de Set-Up

Potentiostats pode ser usado para controlar dois, três ou quatro eletrodo de configurações (e, como discutido acima, multi-canal bipotentiostats ou polypotentiostats pode controlar a rotação do anel-disco eletrodo de sistemas).

a configuração de três eletrodos é de longe a mais comum e consiste em um eletrodo de trabalho, um eletrodo contador e um eletrodo de referência. Cada uma dessas três funções também existe em uma célula de dois eletrodos, apenas uma única interface fornece um potencial de referência e permite que a corrente flua através da célula. O principal problema com essa configuração é que ela torna impossível controlar com precisão o potencial no eletrodo de trabalho.

eletrodo de trabalho

o eletrodo de trabalho é o eletrodo primário em um sistema eletroquímico. É onde a tensão aplicada entra no sistema e onde ocorre a maioria das reações eletroquímicas e transferência de elétrons.As medições de potencial e corrente em um sistema eletroquímico envolvem o eletrodo de trabalho para sistemas de dois e três eletrodos. Em sistemas de dois eletrodos, o potencial e a corrente são medidos entre os eletrodos de trabalho e contador. Em sistemas de três eletrodos, um potenciostato mede o potencial entre os eletrodos de trabalho e referência, enquanto a corrente é medida entre os eletrodos de trabalho e contador.

a platina é o material mais comum usado para eletrodos de trabalho devido à sua estabilidade eletroquímica e facilidade de fabricação. Outros materiais comumente usados incluem ouro, carbono e mercúrio.

eletrodo de referência

por ter um potencial eletroquímico estável, conhecido e bem definido, os eletrodos de referência fornecem uma constante para uma medição eletroquímica.

eles são usados em um sistema de três eletrodos para manter um potencial estável contra o qual o potenciostato mede e controla os eletrodos de trabalho e contador. Isto é conseguido usando materiais com potenciais eletroquímicos bem definidos, tipicamente quimicamente separados das reações que ocorrem durante a medição. Quando um voltamograma de tal sistema é traçado, o potencial é aquele que é medido entre os eletrodos de trabalho e de referência.

em um sistema eletroquímico ideal, a corrente zero fluirá através do eletrodo de referência, permitindo medições precisas e controle do potencial no eletrodo de trabalho. Isto é conseguido pelo elétrodo da referência que tem uma impedância muito baixa, idealmente zero.

eletrodo de contador

eletrodos de contador, também conhecidos como eletrodos auxiliares, completam o circuito de um sistema de dois ou três eletrodos. Tal como acontece com o eletrodo de trabalho, a platina é o material mais comum usado para contra-eletrodos devido à sua estabilidade eletroquímica e mecânica e alta condutividade elétrica.

em sistemas de dois eletrodos, o eletrodo contador também é usado como eletrodo de referência. Isto exige que tenha uma área de superfície muito maior do que o elétrodo de trabalho para assegurar-se de que a cinética da reação no elétrodo de trabalho não seja inibida por aqueles no elétrodo contrário.

em sistemas de três eletrodos, a corrente é medida entre os eletrodos de trabalho e contador. O potencial não é medido aqui, mas é ajustado pelo potenciostato para equilibrar as reações eletroquímicas que ocorrem. Em vez disso, o potencial é medido entre os eletrodos de trabalho e referência, idealmente com corrente zero passada entre o contador e os eletrodos de referência.

às vezes, o eletrodo contador é separado do eletrodo de trabalho de maneira semelhante ao eletrodo de referência para reduzir a influência das reações que ocorrem no eletrodo contador naqueles no eletrodo de trabalho.

Potentiostat Especificações Explicado

, precisão e resolução

Antes de podermos discutir os significados das diversas especificações do potentiostat, primeiro temos que esclarecer três propriedades que são muitas vezes incompreendido: o rigor, a precisão e resolução.

a precisão é o quão próximo um valor medido está do valor verdadeiro. Isso é representado como um deslocamento absoluto, uma porcentagem do valor medido ou uma combinação dos dois.

a precisão é a repetibilidade de uma medição, ou seja,, quão próximas juntas serão as medições repetidas do mesmo ponto. Normalmente, isso é representado como um valor absoluto.

resolução é a menor mudança em um valor que pode ser percebido por uma medição. Normalmente, isso é representado como um valor absoluto.

uma analogia útil para ajudar a esclarecer as diferenças dessas três propriedades é pensar em um alvo como o que seria usado no tiro com arco e como cada uma dessas propriedades se aplicaria, conforme mostrado na Figura 2.

Como podemos ver, a precisão determina o quão próximo do centro do alvo com setas (ou, no caso de uma medição, os dados de pontos), enquanto que a precisão determina o agrupamento. Os quatro resultados possíveis da figura são apresentados abaixo:

1. alta precisão, alta precisão – as setas são agrupadas firmemente em torno do centro do alvo.
2. alta precisão, baixa precisão – as setas são escassamente agrupadas em torno do centro do alvo.
3. baixa precisão, alta precisão – as setas são agrupadas firmemente longe do centro do alvo.
4. baixa precisão, baixa precisão – as setas são escassamente agrupadas longe do centro do alvo.

como a resolução influencia isso? Usando a mesma analogia de um alvo, a resolução seria a largura de cada anel, com resoluções mais baixas tendo anéis mais grossos e resoluções mais altas tendo anéis mais finos, como mostrado na Figura 3.

faixa potencial

a faixa potencial é a janela potencial que pode ser aplicada e medida por um potenciostato entre os eletrodos de trabalho e referência. Isso normalmente se aplica ao potencial positivo e negativo e, nesse caso, é representado com um símbolo de mais/menos.

conformidade potencial

a conformidade potencial é o limite máximo para o potencial que um potenciostato é capaz de produzir entre os eletrodos de trabalho e contador. Tal como acontece com o intervalo potencial, aplica-se a potenciais positivos e negativos e, como tal, é representado com um símbolo de mais/menos.

reações eletroquímicas que ocorrem durante uma medição geralmente resultam em diminuição do potencial no eletrodo de referência. Isso significa que um maior potencial de saída deve ser aplicado à célula para atingir o potencial desejado.

é importante observar a distinção entre a faixa potencial e a conformidade potencial. A escala potencial é o potencial aplicado e medido entre os elétrodos de trabalho e de referência, enquanto a conformidade potencial é o potencial máximo absoluto que pode ser aplicado entre os elétrodos de trabalho e contrários.

precisão potencial aplicada

a precisão potencial aplicada é a quantidade máxima que o potencial de saída de um potenciostato pode variar do potencial definido. Especificamente, isso se refere ao potencial entre os eletrodos de trabalho e referência. É representado como um deslocamento mais/menos.

resolução potencial aplicada

como um potenciostato usa sinais digitais para determinar o potencial de Saída, qualquer mudança no potencial aparecerá como uma etapa e um perfil de varredura uma série de etapas ao longo do tempo, conforme mostrado na Figura 4. A resolução potencial aplicada determina quão pequenas essas etapas podem ser, pois é a menor mudança no potencial que pode ser produzida por um potentiostat.

corrente máxima

a corrente máxima é a corrente elétrica mais alta que pode ser medida por um potenciostato. Aplica-se a correntes positivas e negativas e, como tal, é representado com um símbolo de mais/menos. Se uma corrente medida estiver fora desse intervalo, um potentiostat desligará o potencial de saída para evitar danificar a unidade.

faixas de corrente

para atingir um nível consistente de precisão e precisão para medições de corrente em miliamperes e nanoamperes, as medições de corrente são divididas em um conjunto de faixas. Essas faixas são normalmente separadas por uma ordem de magnitude e, embora uma faixa possa geralmente medir as correntes abrangidas pela faixa abaixo dela, a precisão e a precisão da medição serão piores.

medição de trabalhos de corrente medindo a tensão através de um resistor conhecido quando a corrente passa por ele. Portanto, para medir a corrente em diferentes ordens de magnitude, uma série de resistores é usada, com correntes mais baixas passadas por resistores de resistência mais altas.

a precisão, Precisão, ruído e resolução de cada faixa normalmente segue as mesmas diferenças de ordem de magnitude que as correntes, pois estas são mais fortemente influenciadas pela medição da tensão, em vez dos resistores usados.

precisão atual da medida

a precisão atual da medida é a quantidade máxima que um valor atual medido pode variar do valor atual real. É importante observar que a maioria das medições varia em menos do que esse valor. Este valor é dimensionado com a ordem de magnitude das faixas atuais.

resolução de medição atual

a resolução de medição atual é a menor mudança na corrente que pode ser medida por um potenciostato. Este valor é dimensionado com a ordem de magnitude das faixas atuais.

Ossila Potentiostat ESPECIFICAÇÕES

ESPECIFICAÇÕES potenciais

faixa potencial

±7.5 V

Potencial de conformidade

±10 V

potencial Aplicado rigor

±10 mV de deslocamento

potencial Aplicado de resolução

333 µV

especificações Atuais

Corrente Máxima	Erro	Resolução
± 150 mA	± 200 µA	50 µA
± 20 mA	± 20 µA	5 µA
± 2 mA	± 2 µA	500 nA
± 200 µA	± 200 nA	50 nA
± 20 µA	± 20 nA	5 an

Outras especificações

Comunicação

USB-B

Dimensões totais

> Largura: 125 mm Altura: 55 mm Profundidade: 175 mm

> Peso

600 g