un potențiostat este o sursă de tensiune care este capabilă să-și varieze potențialul de ieșire ca răspuns la modificările rezistenței pe un circuit. În experimentele de electrochimie, potențiostatele sunt capabile să furnizeze mai mult sau mai puțin curent, astfel încât potențialul dintr-o celulă activă electrochimic să rămână constant conform legii lui Ohm.

tehnicile electrochimice precum voltametria ciclică, voltammetria liniară de măturare și alte tipuri de voltammetrie necesită un potențiostat pentru a măsura evenimentele redox care au loc într-o soluție.

o configurație experimentală tipică constă dintr-un potențiostat conectat la o celulă cu trei electrozi printr-un electrod de lucru, contraelectrod și electrod de referință. Potențiostatele controlează potențialul dintre electrozii de lucru și de referință și măsoară curentul dintre electrozii de lucru și contra.

analiza datelor înregistrate de un potențiostat relevă diferite proprietăți electrochimice intrinseci ale materialului, în funcție de metoda utilizată. Folosind tehnici precum voltametria ciclică, potențiostatele pot fi utilizate pentru a găsi potențialul redox al materialelor, pentru a determina reversibilitatea unei reacții, pentru a oferi o descriere cantitativă a reversibilității electrochimice și pentru a determina nivelurile de energie ale polimerilor semiconductori.

tipuri de Potențiostat

specificațiile și caracteristicile Potențiostatului variază în funcție de aplicația dorită.

Tip Potențiostat	caracteristici specifice	Aplicații
potențiostate portabile	mici, alimentate cu baterii, capabile să îndeplinească funcții limitate, dar să dea un rezultat rapid. Poate avea un afișaj încorporat sau poate necesita utilizarea unui smartphone.	lucrări de teren, măsurători de mediu, cum ar fi testarea plumbului în apa potabilă sau teste medicale, cum ar fi măsurarea cantității de fier din sânge.
potențiostate de laborator	potrivite pentru utilizare în laborator, mai puternice decât unitățile portabile și produc date care pot fi analizate în profunzime mult mai mare. Adesea furnizat cu software conceput pentru a face mai rapid și mai ușor pentru a rula experimente electrochimice specifice.	tehnici Voltammetrice, cum ar fi voltammetria ciclică și voltammetria liniară de măturare, care pot fi utilizate pentru a măsura cinetica transferului de electroni, pentru a determina reversibilitatea unei reacții, pentru a determina potențialul formal de reducere al unei specii, pentru a caracteriza o reacție cuplată și multe altele.
Bipotentiostatele	mai mari și mai scumpe decât potențiostatele normale de laborator, bipotentiostatele au două canale. Acest lucru nu este necesar pentru majoritatea metodelor electrochimice.	experimente care implică flux hidrodinamic, cum ar fi voltametria hidrodinamică. De obicei folosit cu un electrod Rotativ inel-disc (RRDE).
Polipotentiostatele	Polipotentiostatul se poate referi la orice potențiostat care are trei sau mai multe canale. Polipotentiostaticele au, în general, un preț mare și nu sunt necesare pentru marea majoritate a experimentelor.	ca mai sus. De asemenea, fiecare canal poate fi rulat independent cu celule separate, astfel încât mai multe experimente să poată fi rulate simultan.

în general, termenul potențiostat este folosit pentru a se referi la un dispozitiv desktop cu un singur canal, așa cum poate fi găsit în orice laborator tipic de electrochimie.

Potențiostatice vs. galvanostatele

Potențiostatele sunt adesea discutate alături de dispozitive electrochimice similare, cum ar fi galvanostatele (cunoscute și sub numele de amperostate). Galvanostatele funcționează pe principii similare potențiostatelor, dar mențin un curent constant în celulă, mai degrabă decât un potențial constant. Cea mai obișnuită aplicație pentru galvanostate este ca încărcătoare de baterii.

proiectarea circuitului Potențiostat

o diagramă simplificată a circuitului potențiostat este prezentată în Figura 1. Se compune din mai multe secțiuni cheie, fiecare dintre acestea fiind detaliată mai jos: un generator de semnal, amplificator de feedback, amplificator de control, amplificator de curent și un convertor de semnal.

Generator de semnal

generatorul de semnal determină rezoluția de tensiune aplicată a potențiostatului. Emite tensiuni variabile DC (Curent continuu) printr-un convertor digital-analog (DAC), care convertește un semnal generat de computer într-o tensiune. Acest lucru permite utilizatorului să poată controla cu precizie tensiunea de ieșire a potențiostatului prin intermediul unui computer.

amplificator de Feedback

amplificatorul de feedback de tensiune este probabil cea mai importantă parte a circuitului potențiostat. Măsoară tensiunea dintre referința de lucru și electrodul de referință, trecând-o la convertorul de semnal pentru a fi trimis la computer. Cu toate acestea, alimentează și această tensiune la borna negativă a amplificatorului de control. Acest lucru permite potențiostatului, prin intermediul amplificatorului de control, să mențină tensiunea setată stabilă în raport cu electrodul de referință.

este important ca amplificatorul de feedback să nu supraîncărce tensiunea electrodului și să perturbe reacția electrochimică, astfel încât se folosește o impedanță de intrare ridicată cu curent de intrare foarte scăzut (pA). Amplificatorul de feedback trebuie, de asemenea, să fie suficient de rapid pentru a permite potențiostatului să țină pasul cu schimbările rapide care pot apărea în reacțiile electrochimice și să furnizeze tensiunea de feedback amplificatorului de ieșire.

amplificator de Control

amplificatorul de control preia tensiunea de ieșire a generatorului de semnal și a amplificatorului de feedback și emite tensiunea care va fi trecută între electrozii de lucru și contra. Aici potențiostatul reprezintă orice pierdere de tensiune datorată reacțiilor electrochimice care au loc în celulă. Prin utilizarea ieșirii amplificatorului de feedback ca intrare a amplificatorului de control, semnalul este mărit sau micșorat, permițând dispozitivului să mențină stabilă tensiunea dintre electrozii de lucru și de referință.

specificațiile amplificatorului de comandă vor determina tensiunea și curentul maxim pe care sistemul potențiostat le poate emite.

amplificator de curent și intervale de curent

această secțiune a circuitului este destinată măsurării curentului care trece prin electrodul de lucru și contraelectrodul. Se compune dintr-un singur rezistor sau un set de rezistențe (intervalele de curent) și un amplificator. Fiecare rezistor corespunde unui interval de curent diferit și poate fi pornit sau oprit pentru a selecta intervalul de curent dorit. Prin urmare, numărul și rezistențele acestor rezistențe vor determina curenții care pot fi măsurați de un potențiostat.

când curentul trece printr-un rezistor generează o tensiune. Tensiunea este mărită de amplificator în funcție de intervalul de curent selectat și trecută în convertorul de semnal unde este transformată într-o măsurare a curentului.

convertor de semnal

convertorul de semnal utilizează un convertor analog-digital (ADC) pentru a converti ieșirea amplificatorului de feedback de tensiune și a amplificatorului de curent într-un semnal digital care poate fi interpretat de un computer conectat la potențiostat.

set-up de celule electrochimice

Potențiostatele pot fi utilizate pentru a controla două, trei sau patru configurații de electrozi (și după cum sa discutat mai sus, bipotentiostatele cu mai multe canale sau polipotentiostatele pot controla sistemele de electrozi cu inel rotativ).

cele trei electrozi set-up este de departe cel mai comun și constă dintr-un electrod de lucru, un electrod contra, și un electrod de referință. Fiecare dintre aceste trei funcții există și într-o celulă cu doi electrozi, doar o singură interfață oferă atât un potențial de referință, cât și permite curentului să curgă prin celulă. Problema principală cu o astfel de configurare este că face imposibilă controlul precis al potențialului la electrodul de lucru.

electrod de lucru

electrodul de lucru este electrodul primar într-un sistem electrochimic. Este locul în care tensiunea aplicată intră în sistem și unde au loc cele mai multe reacții electrochimice și transferul de electroni.

măsurătorile potențialului și curentului într-un sistem electrochimic implică electrodul de lucru atât pentru sistemele cu doi, cât și pentru cele cu trei electrozi. În sistemele cu doi electrozi, potențialul și curentul sunt măsurate între electrozii de lucru și contra. În sistemele cu trei electrozi, un potențiostat măsoară potențialul dintre electrozii de lucru și de referință, în timp ce curentul este măsurat între electrozii de lucru și contra.

platina este cel mai frecvent material utilizat pentru electrozii de lucru datorită stabilității sale electrochimice și ușurinței de fabricație. Alte materiale utilizate în mod obișnuit includ aurul, carbonul și mercurul.

electrod de referință

având un potențial electrochimic stabil, cunoscut și bine definit, electrozii de referință asigură o constantă pentru o măsurare electrochimică.

sunt utilizate într-un sistem cu trei electrozi pentru a menține un potențial stabil față de care potențiostatul măsoară și controlează electrozii de lucru și contra. Acest lucru se realizează folosind materiale cu potențiale electrochimice bine definite, de obicei separate chimic de reacțiile care apar în timpul măsurării. Atunci când o voltamogramă a unui astfel de sistem este reprezentată grafic, potențialul este cel care este măsurat între electrozii de lucru și de referință.

într-un sistem electrochimic ideal, curentul zero va curge prin electrodul de referință, permițând măsurători precise și controlul potențialului la electrodul de lucru. Acest lucru se realizează prin electrodul de referință având o impedanță foarte scăzută, în mod ideal zero.

electrod contra

electrozi contra, de asemenea, cunoscut sub numele de electrozi auxiliari, completează circuitul unui sistem de doi sau trei electrozi. Ca și în cazul electrodului de lucru, platina este cel mai frecvent material utilizat pentru contra electrozi datorită stabilității sale electrochimice și mecanice și a conductivității electrice ridicate.

în sistemele cu doi electrozi, electrodul contra este de asemenea utilizat ca electrod de referință. Acest lucru necesită ca acesta să aibă o suprafață mult mai mare decât electrodul de lucru pentru a se asigura că cinetica reacției la electrodul de lucru nu este inhibată de cei de la contra-electrod.

în sistemele cu trei electrozi, curentul este măsurat între electrozii de lucru și contra. Potențialul nu este măsurat aici, ci este ajustat de potențiostat pentru a echilibra reacțiile electrochimice care apar. În schimb, potențialul este măsurat între electrozii de lucru și de referință, în mod ideal cu curent zero trecut între contor și electrozii de referință.

uneori electrodul contra este separat de electrodul de lucru într-o manieră similară cu electrodul de referință pentru a reduce influența reacțiilor care au loc la electrodul contra asupra celor de la electrodul de lucru.

specificațiile Potențiostatului explicate

precizie, precizie și rezoluție

înainte de a putea discuta semnificațiile diferitelor specificații ale potențiostatului, trebuie mai întâi să clarificăm trei proprietăți care sunt adesea înțelese greșit: precizia, precizia și rezoluția.

precizia este cât de aproape este o valoare măsurată de valoarea reală. Aceasta este reprezentată fie ca o compensare absolută, un procent din valoarea măsurată, fie o combinație a celor două.

precizia este repetabilitatea unei măsurători, adică., cât de apropiate vor fi măsurătorile repetate ale aceluiași punct. De obicei, aceasta este reprezentată ca o valoare absolută.

rezoluția este cea mai mică modificare a unei valori care poate fi percepută printr-o măsurare. De obicei, aceasta este reprezentată ca o valoare absolută.

o analogie utilă pentru a ajuta la clarificarea diferențelor dintre aceste trei proprietăți este să ne gândim la o țintă cum ar fi folosită în tir cu arcul și cum s-ar aplica fiecare dintre aceste proprietăți, așa cum se arată în Figura 2.

după cum putem vedea, precizia determină cât de aproape de centrul țintei sunt săgețile (sau, în cazul unei măsurători, punctele de date), în timp ce precizia determină gruparea. Cele patru rezultate posibile ale figurii sunt prezentate mai jos:

1. precizie ridicată – precizie ridicată-săgețile sunt strâns grupate în jurul centrului țintei.
2. precizie ridicată, precizie scăzută – săgețile sunt grupate slab în jurul centrului țintei.
3. precizie scăzută, precizie ridicată – săgețile sunt strâns grupate departe de centrul țintei.
4. precizie scăzută, precizie scăzută – săgețile sunt grupate puțin departe de centrul țintei.

cum factorul de rezoluție în acest sens? Folosind aceeași analogie a unei ținte, rezoluția ar fi lățimea fiecărui inel, rezoluțiile mai mici având inele mai groase și rezoluțiile mai mari având inele mai subțiri, așa cum se arată în Figura 3.

interval potențial

intervalul potențial este fereastra potențială care poate fi aplicată și măsurată printr-un potențiostat între electrozii de lucru și cei de referință. Acest lucru se aplică de obicei atât pentru potențialul pozitiv, cât și pentru cel negativ, iar într-un astfel de caz este reprezentat cu un simbol plus/minus.

conformitatea potențială

conformitatea potențială este limita maximă pentru potențialul pe care un potențiostat este capabil să îl producă între electrozii de lucru și contraelectrozi. Ca și în cazul intervalului potențial, acesta se aplică atât potențialelor pozitive, cât și celor negative și, ca atare, este reprezentat cu un simbol plus/minus.

reacțiile electrochimice care apar în timpul unei măsurători duc adesea la scăderea potențialului la electrodul de referință. Aceasta înseamnă că trebuie aplicat un potențial de ieșire mai mare celulei pentru a atinge potențialul dorit.

este important de remarcat distincția dintre intervalul potențial și conformitatea potențială. Domeniul de potențial este potențialul aplicat și măsurat între electrozii de lucru și de referință, în timp ce conformitatea potențială este potențialul maxim absolut care poate fi aplicat între electrozii de lucru și contra.

precizie potențială aplicată

precizia potențială aplicată este valoarea maximă pe care potențialul de ieșire al unui potențiostat poate varia de la potențialul setat. Mai exact, aceasta se referă la potențialul dintre electrozii de lucru și de referință. Este reprezentat ca un offset plus/minus.

rezoluție potențială aplicată

deoarece un potențiostat utilizează semnale digitale pentru a determina potențialul de ieșire, orice modificare a potențialului va apărea ca un pas, iar un profil de scanare o serie de pași în timp, așa cum se arată în Figura 4. Rezoluția potențială aplicată determină cât de mici pot fi acești pași, deoarece este cea mai mică modificare a potențialului care poate fi generată de un potențiostat.

Curent maxim

curentul maxim este cel mai mare curent electric care poate fi măsurat cu un potențiostat. Se aplică atât pentru curenții pozitivi, cât și pentru cei negativi și, ca atare, este reprezentat cu un simbol plus/minus. Dacă un curent măsurat este în afara acestui interval, un potențiostat va opri potențialul de ieșire pentru a preveni deteriorarea unității.

intervale de curent

pentru a atinge un nivel constant de precizie și precizie pentru măsurătorile de curent atât la miliamperi, cât și la nanamperi, măsurătorile de curent sunt împărțite într-un set de intervale. Aceste intervale sunt de obicei separate printr-un ordin de mărime și, în timp ce un interval poate măsura de obicei curenții cuprinși de intervalul de sub acesta, precizia și precizia măsurătorii vor fi mai slabe.

măsurarea curentului funcționează prin măsurarea tensiunii pe un rezistor cunoscut atunci când curentul trece prin el. Prin urmare, pentru a măsura curentul la diferite ordine de mărime se utilizează o serie de rezistențe, cu curenți mai mici trecuți prin rezistențe cu rezistență mai mare.

precizia, precizia, zgomotul și rezoluția fiecărui interval urmează de obicei aceleași diferențe de ordin de mărime ca și curenții, deoarece acestea sunt cel mai puternic influențate de măsurarea tensiunii, mai degrabă decât de rezistențele utilizate.

precizia de măsurare a curentului

precizia de măsurare a curentului este valoarea maximă pe care o valoare măsurată a curentului poate varia de la valoarea curentă reală. Este important să rețineți că majoritatea măsurătorilor vor varia cu mai puțin decât această sumă. Această valoare se scalează cu ordinea de mărime a intervalelor curente.

rezoluția de măsurare curentă

rezoluția de măsurare curentă este cea mai mică modificare a curentului care poate fi măsurată cu un potențiostat. Această valoare se scalează cu ordinea de mărime a intervalelor curente.

Specificații Ossila Potențiostat

specificații potențiale

interval potențial

inkt.7.5 V

conformare potențială

10 V

precizie potențială aplicată

decalaj de 10 mV

rezoluție potențială aplicată

333

specificații actuale

Curent maxim	precizie	rezoluție
± 150 mA	Ilfov 200 Ilfov	50 Ilfov
± 20 mA	inkt 20 HCA	5 HCA
± 2 mA	int 2 Int	500 nA
± 200 HCA	HCA 200 HCA	50 HCA
± 20 HCA	HCA 20 HCA	5 HCA

alte specificații

comunicare

USB-B

Dimensiuni generale

lățime: 125 mm înălțime: 55 mm Adâncime: 175 mm

greutate

600 g